一文读懂X射线多晶衍射（XRD）测试常见问题

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X射线单晶衍射仪和x射线多晶衍射仪有什么区别？

(1)单晶衍射仪主要用于测定单个纯物质的晶体结构，对于已知结构,可以进行精修,对于未知结构，可以鉴定结构。要求所测的样品为块状单晶。一般在表征新化合物时，最好用单晶衍射仪，测量一个单晶体需要一到两天，解析一个单晶可能要花费更多的时间。另外，培养单晶也很不容易，单晶生长受很多条件的限制。

(2)多晶体衍射仪（XRD）也称为粉晶衍射，主要是用来测定样品的物相组成，它主要依据的PDF数据库，通过查找这个库中与样品衍射谱相同的物相来鉴定某个物相是否存在，因此，鉴定的必须是已知物相。也可以测量单晶，前提条件是把单晶破碎成粉晶，这时测量的相当于是纯物质。对于样品要求块状、粉末状都可以，样品容易制取，测量时间短，物相鉴定现对来说比较简单、快速。

做 XRD 有什么用途啊，能看出其纯度?还是能看出其中含有某种官能团？

(1)X 射线照射到物质上将产生散射。晶态物质对 X 射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。

(2)绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生 X 射线衍射。晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的 X 射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其 X 射线衍射图。

(3)XRD（X 射线衍射）是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)最有力的方法。XRD 特别适用于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。

因此，通过样品的 X 射线衍射图与已知的晶态物质的 X 射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析；XRD 还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构）…等等，应用面十分普遍、广泛。

目前 XRD 主要适用于无机物，对于有机物应用较少。

XRD测试基线很飘的原因？

XRD测试数据基线飘是正常的，仪器光斑开的比较大，检测器窗口也大，这样的图谱信噪比和强度都会好很多，所以起始角度越低，前面的光子计数就越高。对数据分析没什么影响，不用刻意进行处理。

如何由 XRD 图谱确定所做的样品是准晶结构？XRD 图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？

三者并无严格明晰的分界。

(1)在衍射仪获得的 XRD 图谱上，如果样品是较好的”晶态”物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的”尖峰”（其半高度处的 2θ宽度在 0.1°~0.2°左右，这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的”最小宽度”）。如果这些”峰”明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于 300nm，可以称之为”微晶”。晶体的 X 射线衍射理论中有一个 Scherrer 公式，可以根据谱线变宽的量估算晶粒在该衍射方向上的厚度。

(2)非晶质衍射图的特征是：在整个扫描角度范围内（从 2θ 1°~2°开始到几十度）只观察到被散射的 X 射线强度的平缓的变化，其间可能有一到几个最大值；开始处因为接近直射光束强度较大，随着角度的增加强度迅速下降，到高角度强度慢慢地趋向仪器的本底值。从Scherrer 公式的观点看，这个现象可以视为由于晶粒极限地细小下去而导致晶体的衍射峰极大地宽化、相互重叠而模糊化的结果。晶粒细碎化的极限就是只剩下原子或离子这些粒子间的”近程有序”了，这就是我们所设想的”非晶质”微观结构的场景。非晶质衍射图上的一个最大值相对应的是该非晶质中一种常发生的粒子间距离。

介于这两种典型之间而偏一些”非晶质”的过渡情况便是”准晶”态了。

XRD小角测试应当注意的问题。

(1)如果看10度以下的峰，需要确认测试目的是看物相还是看孔结构；

(2)如果看物相，需要用广角模式测试，也就是测试5-90（或者3-90度都行），如果看孔结构，需要用小角模式，也就是0.5-10度；

也就是说，如果都是测试5-10度，用小角模式和广角模式，结果是不同的。

高温XRD随着温度升高，峰位为什么会出现左移现象？

随温度升高使衍射峰左移，这是因为一般材料都是正膨胀系数材料，即随温度升高而膨胀。根据布拉格公式2dsinθ= nλ，在波长不变的情况下，d值增大，必然使sinθ 变小，而在衍射范围内，也就是θ变小，即峰位左移。

多孔材料的微孔的数量和SAXS或者小角度(小于10°)XRD的峰强度之间有关系吗，会不会微孔越少峰强度越少?

首先，普通一维XRD是没办法观察孔洞的。SAXS或USXAS可以通过孔洞和材料本身电子密度差异，通过高斯变换的反演得到反应孔洞形状或者相对数量信息。如果仅想从峰强来判断的话，必须是进行原位实验，探测的是同一材料，同一区域，同一散射截面。也就是说，如果进行的是类似于原位加热SAXS实验的话，是可以通过强度来判断。

用JADE软件处理XRD数据时，出现MgCd或者AgCd的峰，请问这代表什么物质？是络合物吗，还是其他？

这是合金，不是络合物。络合物是含有配体的，一般是C=O, NH4, NO, Cl, H2O, 还有有机多齿配体。