真干货 | ICP-MS使用过程中常见的180个问题解答（60-120）

还在为ICP-MS使用当中遇到的各种问题烦心吗？有热心网友总结了网上一些有关ICP-MS的问题，与广大网友分享。180个问题的回答，不知道这位网友花了多少时间呢，对于这种“辛苦我一人，幸福千万家”的无私奉献精神，让我们致以崇高的敬意。

180条有点长，但是应该还有总结不到的地方欢迎大家在留言中继续列出自己的问题。

六十一、ICP-MS测杂质元素K、Na如何，是否一定要去除基体?

1. 钾、钠在自然界中存在较多。所以测量的时候必须足够的稀释。本底要干净，由于两种元素的灵敏度都十分高，所以需要用冷焰

2. 只要溶液瓶、所用试剂、所用水能够保证高纯，就能做出来，曲线还不错，就是标准溶液大概要一周重新配一次。

六十二、冷却水流速太低?什么原因?是不是循环水装置，那个过滤网太脏了，我们的过滤网外塑料壳拆不下来，好像粘上了一样，每次换水，只能超声一下，是不是这个原因造成水流速过低?

1. 可能是其他地方也有类似的情况。再检查一下现在的水压是不是比原来低了。调高看看

2. 压力不足吧

3.建议彻底清洁一下，然后调整水的更换周期，可能含有微生物污染物较高，同时如果条件具备的话，请提高原水质量!

六十三、一般文献中提到的是　方法检出限还是仪器的检出限，应该是用样品空白测的吧。如果是仪器检出限用2%的硝酸??还有就是检出限是用空白的浓度求出，还是先用其CPS值求出CPS的偏差呢?

1. 检出限表示分析方法、分析体系检测功能优劣的一个重要指标。它的含义是：在确定的分析体系中可以检测的元素最低浓度或含量。它属于定性范畴。若被测元素在分析试样中的含量高于检出限，则它可以被检出;反之，则不能检出。检出限受空白值大小及标准偏差的影响。

IUPAC于1975年推荐检出限的定义：“检出限以浓度(或质量)表示，指由特定的分析方法能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”，表达式为：

cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m

式中m为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率;b为空白平均值;Sb为空白标准偏差。测定次数为20次，IUPAC建议K=3作为检出限计算标准。

AMC(分析方法委员会)推荐真实空白,但在实际分析中，它有时很难得到。许多分析工作者使用试剂空白或接近空白。不同学者对接近空白有不同的定义，分析元素的含量为检出限的2-5倍。

2. K=3也是有根据的，

其实真正的检测限计算公式还考虑到了测定结果的置信度：

LOD = 2 squ(2)*t*SD

其中squ(2)即根号2，t为特定置信度下的单边值，如果测定次数为11次，t=2.2，这样计算出来SD前面的系数就是3.3左右，如果为20次平行测定，系数则为3.

六十四、ICP-MS 测 Os ，基本上是关于前处理的，由于Os的挥发性在处理过程中很容易损失，看文献上用同位素稀释法做的比较多，还有其他方法吗?谁有这方面的经验介绍一下，直接测量的话是不是很不准啊

1. 要准确测定Os，必需要用同位素稀释法，因为Os具有挥发性，并且不同价态其灵敏度不一样，八价Os 具有最高灵敏度，是其他价态的20-30倍，普通方法很难准确测定。

样品溶解方法有Na2O2 熔融法，Carius tube 法。样品溶解后，蒸馏分离，用H2O，HCl 或HBr 吸收。

2. 一般不用HBr吸收，会把Os还原为低价的，用HCl吸收，效果比较好。

也有人用Br2萃取Os，然后用Cr2O3氧化Os，再进行微蒸馏。不过这样做的回收率比较低。

六十五、我单位在测定海水样品,不知能否直接进样.氯离子是否有影响,如果有影响,怎样去除干扰?

1. 我单位在测定海水样品,不知能否直接进样.氯离子是否有影响,如果有影响,怎样去除干扰

2. 可以直接进样的。aglient仪器好像可以不稀释就能测。我一般是稀释15倍测试。

3. 如果不稀释，基体效应会很大，稀释后某些元素含量低，可能也不能测定，必需要富集。能直接测定的元素非常少。

4. 一般用共沉淀比较简单。

六十六、为什么不用做标准曲线就可以给出一大概的浓度呢?误差一般大多少呢?

1. 其实是做了工作曲线的。空白一点，一个标准溶液作为另一点，两点定标，所以只能是半定量。

2. 就是通过一个空白一个标准来定量的，至于误差么，要看做什么，用什么仪器做的了，不过总之，误差是比较大的

3. 半定量模式应用的是各元素灵敏度间的关系，对于一台仪器尔言，这个关系应该是固定的。用定量元素绘制半定量曲线，各元素的灵敏度关系就都出来了。半定量曲线使用二次回归方程。有些元素理论灵敏度与实际灵敏度不一定相符，这是半定量结果不准确的原因之一，需要经验校正。绘制半定量曲线，选择定量元素很重要。

六十七、请问磺基水杨酸水溶液是用来络合Fe 吗?测定下线有点高，达到1ng/g，现在对低含量地质样品要求测定限到0.01 以下(已有文献报道)，例如玄武岩，辉长岩等(主要IPGE低，有时<0.1ng/g),超基性岩IPGE(Os,Ir,Ru)高，比较好作一些 。依照本人经验，用Te共沉淀时最后溶液中Cu，Ni，Zr 浓度较高，严重干扰低含量样品中Rh(ArCu)和105Pd，及106Pd (ZrO)测定。不知用Mn共沉淀时有无此现象。

1. Cu,Ni,Zr高可以用p507树脂除去。不影响测试。用阳离子树脂+P507树脂联合。

2. 听说，P507 对Zr，Hf 特别有效，没听说对Cu，Ni 也行。

六十八、使用的SPEX的CLMS-4标准，它标注的介质是H2O/Tr.HF，表示多少浓度的HF酸呢?

Tr HF 应该是 trace HF， 因为这个标准里面有Nb,Ta,Zr,Hf, 需要微量HF来稳定Nb,Ta,Zr,Hf。

六十九、仪器ICP-MS 原料：食品，土壤。请问：一般的消化时应该注意什么?

1. 建议先高温下(500度以上)烘2小时,再用微波消解.我作过奶粉中的微量元素.直接消解问题多多.特别是蛋白质多的样品

2. 先高温下(500度以上)烘2小时，会有一些低温元素损失。建议直接用高压微波消解，注意中低压的微波消解不行。我曾经使用过Milestone的高压微波消解，效果不错。

3. 密儿私通之所以有厚厚“一大本”方法，是因为仪器控制水平不高，不同样品、样品量、样品个数、试剂类型、试剂量稍有变化，消解条件就要跟着变。现在好的仪器只需要几个基本的方法就可以搞掂一个实验室的大部分样品，如果人家的仪器好，或根本没有微波消解，拿密儿私通的方法没有意义的。

电热板：食品用硝酸-高氯酸或硝酸-双氧水消解，土壤用王水-HF消解。

微波：食品用硝酸或硝酸-双氧水消解，土壤用逆王水或逆王水-HF消解。

压力溶弹：试剂与微波法相同，控温烘箱100度1小时，185度4小时。

如果要测Hg，密儿私通的高压罐子会排气恐怕测不了，我用过CEM的高压罐和压力溶弹，Hg回收率是有保证的。

七十、想用ICP-MS测橡胶、尼龙中的金属元素(Pb、Cd、六价铬)，该如何做前处理啊?

EPA 3052, EN 1122可以测Pb、Cd

EPA 3060A可以测Cr(VI)

七十一、ICP-MA应用手册中讲，在测Pb时计算Pb含量要用Pb的三个同位素的含量相加。但在计算其他元素的含量时有时用丰度最大的同位素，有时却时用两个同位素的平均值，请问这是为什么?

因为Pb204是放射性元素，所以各地的铅的组成是不同的。但206　607　208是稳定的　他们的总量是一定的。所以一般用他们之和

　七十二、请问金属镀锌件表面的六价铬的含量测定如何前处理?怎么把表面镀层溶解下来，又要保持铬是六价?

1. 不需要前处理最好,或者在开水中浸泡然后测定即可

2. EPA 3060A(碱性溶液消解)或者IEC草案都有详细的介绍，EPA 3060A应该可以从EPA的网站上下载。

　七十三、Si能用酸溶吗?我买的Si标液介质是Na2CO3，我用的是ICP-MS，怕Na污染，想用硝酸溶解稀释，不知可不可以?

1. 你不妨使用滴定法做分析看，那样的话Na污染可能就不会有太大的关系吧

2. 不行，酸溶不了的，只能用氢氧化钠或碳酸钠

3. 想用酸溶的话，用HF酸

4. 用硝酸+氢氟酸试试吧~~~~不过一般标配的雾化器和雾化室应该是不耐HF腐蚀的,要另配

　七十四、icp-ms仪器的检出限是空白下信号方差的3倍，书上说一般定量检测限在10倍检出限以上。那么对固定方法，mdl是工程空白溶液或者是空白溶剂的方差的3倍，方法定量检测限也是10倍方法检出限吗?如果这样，如果过程空白中，某些元素含量较高，导致方差较大，测量结果就没什么意义了，我最近作的几次试验，发现很多元素只可以检出，无法定量，大家是这样的吗

1. 对于具体的实验方法的检出限，当然是用过程空白。用空白溶剂只能说明仪器的能力，也就是说理想状况可以达到的检出限。

　七十五、我所用的PQ EXCELL型号的质谱冷却气的质子流量计坏了,自己换了一个新的,我想知道如果在软件上调整冷却气流量大小的话,压力变化在何处显示,变化大概有多少

没有显示压力的部分，热电工程师在我们这里调试时，是接上三通，调节流量时观察塑料管插入水中产生气泡数量判断是否正常。

　七十六、我所用的PQ EXCELL型号的质谱冷却气的质子流量计坏了,自己换了一个新的,我想知道如果在软件上调整冷却气流量大小的话,压力变化在何处显示,变化大概有多少?

1. 我所用的PQ EXCELL型号的质谱冷却气的质子流量计坏了,自己换了一个新的,我想知道如果在软件上调整冷却气流量大小的话,压力变化在何处显示,变化大概有多少

2. 压力的变化不会很大，主要是流量的变化，可以接三通来监测

　七十七、有一个高纯铝块样，欲测其中Fe、Cu、Si、Zn、Mg、Pb等杂质的含量，请教如何前处理样品?选择什么模式测定?(热焰?冷焰?CCT?Xi?)

1. 样品用5%的氢氧化钠溶液溶液解后，酸化就可以。

2. 王水90度水浴溶解即可。铁用CCT测试

七十八、分子泵在未点火的情况下自己停了,再抽真空时分子泵的转速到600左右时就再也上不去了,什么原因?

1. 真空显示有多少?是不是有漏?或者分子泵轴承有问题了?

2. 最大的可能是哪里漏气了,如果不行,赶紧联系厂家吧,否则分子泵坏了可麻烦了

七十九、请教一下，在我做实验过程中，为什么Ag, Au,Pd的标准曲线总是不太好，标准系列是：blank,0.2ppb,1ppb,3ppb,10ppb,30ppb,第一、二个点总是有点偏高，而后面几个点也不好，线性只有99.8%的样子，请问是什么原因?另外我用的是混标，混标中的其他元素的曲线都非常好，能达到4个9以上。

1. 标准配制时注意不要引入氯离子，避免形成沉淀。Pd 不要用塑料瓶装。低含量标准不能放置时间过长。

2. 发现你配制标准溶液还挺有意思，一般浓度都成比例，你却列外，我经常做银标准曲线，浓度为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，效果非常好。

　八十、怎么洗锥?

1. 我的方法是先用5%硝酸泡一会，然后用800-1200目的氧化铝粉擦洗。

2. 我用的是Ni cone 就用2%的硝酸把孔那个位置泡一下，然后用镜头纸檫

3. 我这有GC-MS清洗离子源用的砂布，我加上氧化铝调成糊状来擦，基本上可以洗干净的

八十一、IPC-MS的分辨率是和什么有关系啊?

高分辨的仪器里面和进出磁场的狭缝宽度有关，低分辨可能和四极杆加载频率有关把。

八十二、请教用标准加入法检测的利弊?

最大的好处：可以降低基体的影响，提高测试精度

最大的缺点：麻烦

　八十三、现在测定的Cd的同位素比值，刚开机的时候测定的和真实值差别极大，但是随着时间进行，测定值慢慢越来越接近真实值，这是怎么回事，　原来没有这样的问题啊，只是自己用autotune调谐过一次仪器，哪位知道是什么原因吗?

作过丰度比测量,但没出现过你说的问题.感觉是进样系统的问题.会不会是雾化器坏掉了?

　八十四、我用的为热电的PQ EXCELL型的质谱,最近发现一个问题,点火是不太容易点着,且用大约3个小时后,114.9的信号有时会从4万下降到3万.

我的经验是,关于点火,要注意检查炬管的位置,同时注意与雾室接头处的连接不能漏气,再就是氩气的纯度,信号的衰减是正常的.

八十五、我用热电的(PQ EXCELL)型号的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大约2个小时以后,反测前面的标准曲线的点,轻元素的信号下降的特别厉害,如Al等元素,前期测计数大约为4万左右,在2个小时以后变为25000左右,重金属元素信号下降也大约在10%-20%左右,我个人觉得信号的下降太大了,但不知是何原因造成的(房间恒温恒湿)

1. 平时真空泵没关吧?建议点火后稳定半个小时后再作标准曲线

2. 可能和基体有关系，比较高的基体时，会在锥上面很快沉积导致锥孔变小，使得灵敏度下降。

3. 在作标准曲线前,一定要使仪器预热一定时间,待仪器运行状态稳定后,再作标准曲线.

4. 个人简要补充几点:

a.雾化器效率.

b.离子由离子源经质量分析器传输至检测器的离子传输效率.

c.Sampling cones & Skimmer cones部分被赌.

d.检测器处于疲劳状态需进行活化处理.

对于ICP-AES目前最要的一个改进方向便是改善进样系统,

对于ICP/MS不仅需改善进样系统,而且更为重要的是如何

提高离子传输效率,即如何减少离子由离子源经质量分析器到达检测过程中离子的损失这,都是进一步降低检出限与提高灵敏度的有效途径.

5. 要注意是否是锥老化了,观察锥孔的形状,如果不圆了可能就该换了,另外您可以先测一下调试溶液,看是否稳定,如果调试液很稳定,那说明仪器本身没有问题,可能是样品的影响

　八十六、我用的ICP-MS在CCT条件下测铁时加标只有40%-50%，另外用冷焰做钠是非常不稳定，不知为何?

1. 测铁的话Ar和C会对它有干扰，不容易做，而且要看你加标的量是否和样品成比例

2. 因为有ArCL的干扰,不好做,要去除干扰。还有污染太大

　八十七、我们有一个样品，是一个镀镍的铝片，上面有 一个很小的微点，现在怀疑是Cr和Fe，这样的样品前处理该怎么做呢? 有没有什么更好的分析方法?

如果微点够大的话,可以尝试用SEM+EDS，基本不用前处理。

八十八、有谁使用过膜去溶装置,我想了解一下它的主要功能和用途以及原理,和ICP-MS如何联用?

1. 膜去溶主要可以降低干扰，提高灵敏度。原理就是采用气体吹扫去掉溶剂。仅让溶质进入ICP。

2. 主要的功能就是能够降低基体的影响，其方式就是通过高温(160℃)去除溶剂水，然后用比较高流量的栽气将溶质以气溶胶的方式进入仪器。这样，由于基体的氧化物和氢化物的干扰造成的影响就很低了。同时，样品的传输效率和利用率都提高了，所以灵敏度也会有很大的提高。

膜去溶和仪器的连接也是很方便的，只要把雾化器和炬管的接口换成是膜去溶的接口就可以了

　八十九、炬管口有很小的一个破损的缺口，仪器分析有影响吗?

1. 是线圈那头还是进口，进口应该没有影响。线圈那头会不会对气流有干扰?造成信号不稳定?

2. 观察一下火焰的情况,没什么异常的话应该不会有什么影响.不放心的话做个标样看看.要看缺口大到什么程度,很小的话不会影响火焰的稳定吧

3. 应该是外管顶端边缘吧，从电感耦合等离子体的工作原理上考虑，只要对外气流没有什么影响，就想不出有什么太大的影响。但是否有影响我认为首先要观察一下炬焰，看其两侧是否有异常，如两边有红火焰出现就是烧炬管了，应立即更换炬管，再有就是看分析结果的好坏和仪器性能的稳定性，如果分析结果及仪器性能没有什么变化，就应该没有太大的问题。

九十、有谁修过EDWARDS的分子泵吗?我这里有一个不转了，好像后面的弹子不动了，但是不知道怎么拆?

分子泵很好开，如没有专门的工具，可以在泵后面的两个小孔上插上两个小钢棒(比如小内六角扳手)，然后用一起子横在中间就可以转开了。

另外，注意油锥是反口螺丝。更换轴承要有专门的工具或相当的经验才行，否则马上就坏掉。

九十一、我的ICP-MS(热电的X系)在测氧化钛时被S污染了，现在进超纯水的信号值也有60-70万，已换过蠕动泵管，用10%硝酸浸泡炬管、雾化室、雾化器数天，清洗锥等措施都采用过，仍然无效。

1. 会不会离子透镜也给污染了?

2. 清洗一下离子提取器，如果没有效果就只好清洗四极杆了吧!

3. 不要急着清洗四极杆，因为四极杆内部是不产生电离的。还是先找其它原因。

　九十二、CE分离时用得是硼砂缓冲液，pH 9.4，请问做CE-MS联用时换成什么流动相比较好呢?

CE-MS联用流动相最好用易挥发的盐，如乙酸-乙酸氨。

九十三、我们的仪器(mc-icp-ms)发现氧化物过高，达到了其元素的1/3，请教高手，什么原因，怎么处理?氧化物过高是指：如某同位素238U，它的氧化物238U16O测量值占到了238U测量值的1/3左右。另：我们用的冷却方式为水冷;使用膜去溶进样，氧化物仍然占到1/3

1. 氧化物一般是和自己比的。如果这个元素含量很高，产生的氧化物自然比较高，如果和氧化物的质量相同的那个元素本身含量比较低，自然影响比较大。MC-ICPMS测试的时候，一半是通过化学分离将元素提纯测试。另外，如果雾化室加上水冷，可以降低氧化物干扰;如果使用膜去溶，也可以有效降低氧化物干扰。

2. U的氧化物很高，尤其是用CD(炬管外面带铂圈)的时候，氧化物可以达到和U的灵敏度差不多。但是因为U的氧化物对测定没有影响，所以没有太大的关系。调节功率可以降低，不过效果不是很明显。

　九十四、ICP-MS溶解样品可以直接用DI水，而不用稀硝酸吗?

可以啊，能溶就好，如果硝酸不干净，也只能如此啊

九十五、请问大家溶样后，在蒸发除酸的过程中是蒸干，还是剩一点点，如果是还有残留的液体，那残留多少不是不好控制

1. 做化学实验时，为了不发生意外，通常情况下不蒸干，留有少量液体，离开热源它自己会干的。

2. 要具体看是什么实验，有在加热过程中直接蒸干的，如盐酸重量法测定硅，也有蒸干到粘稠状不得干涸的，如高氯酸测定磷等，也有绝对不许蒸干的，如磷酸硝酸铵测定锰。

九十六、循环冷却水一般设几度?我以前用agilent的是设成2度。可是今天看到的热电X7，工程师却说设成20度。我总觉得这么高的温度怎么能起到冷却的作用呢?

1. 以前我用VG PQ3点火时设在10摄氏度，维持真空在20摄氏度

2. POEMS-3，20度

3. 工程师说的应该是冷却循环泵设置20度，而半导体制冷设置为2度吧

4. 不同公司的仪器可能要求稍有不同，不过范围一般要求都是15-25度，我的仪器基本是18-20的样子

5. 20以内即可 ，15-17度

　九十七、我们用的是PE9000的机器，普通的蠕动泵进样，测Ca Fe Cr的时候，DI的背景就有好几万，做标准的线性还可以，但做的样品如果只有几十个ppb的时候，样品的计数和背景几乎是一个数量级上的，这样测出的结果可信吗?各位高手有没有更好的测这几个元素的方法呢?

1. 含量那么低时处理试样要特别注意污染，必要时需要富集。曲线范围的选择也要适当。

2. Ca是ICP-MS中的干扰元素之一

如果采用冷等离子体，Ca的测定比较容易，Ar+带来的40处空白一般在ppb以下。当然也可以采用碰撞反应池技术去除干扰，效果也非常理想。

采用正常模式测定，检出限水平很差，可以在调整仪器的时候着重调整仪器的信噪比，即Ca40的强度/空白40的强度最佳，从而折中测定。

3. 这些元素容易受到光谱干扰，所以背景很高，采用碰撞池(collision/reaction cell)就会消除这种干扰。

4. 试碰撞反应池的氢气或氦气模式 应该可以解决的

5. 用的9000是没有DRC的,所以做Ca可以试试冷焰，同时这三个元素都要控制住本底污染。

　九十八、什么是冷焰，什么是热焰，在仪器上具体怎么来实现，操作的过程中又有什么需要特别注意的呢?

冷焰指的是在炬管外测施加金属的评比线圈，并接地去除等离子体电位影响。

同时降低等离子体功率到750W以下，在此功率下，等离子体温度较低，因此EIE(易电离)元素的灵敏度以及空白(比如测Ca时，Ar离子数目减少)都会有所下降，整体信噪比有较大提升，加了屏蔽线圈还可以是低功率下的等离子体火焰更加稳定。

　九十九、icp-ms做 水中总磷为什么不行?是水的问题还是仪器本身不适合

1. 高精度的ICP-MS可以测P的浓度在0.5ppb是没有什么问题的。普通的ICP-MS测不了。如果水中磷的浓度很高，你可以考虑用AAS。ICP-MS不是万能的。

2. P受到NOH干扰，水中干扰本来就比较高，如果采用高级技术，可以改善，比如加氧气的碰撞反应池，或者使用膜去溶，效果会好些。

　一百、我用的循环水冷却机,装的是离子水,有必要除菌吗?怎样除?用氯胺T咋样?

1. 自己没有带除菌系统吗?如果用的比较频繁的话，不除菌问题不大，不过用的比较少的话，可以考虑装除菌装置

2. 加点 异丙醇 就可以了，半年一年换一次水

　一零一、单位装修实验室，买仪器，求教，一般实验室多大面积?冷却水和仪器在同一间房子吗?噪音大吗?样品处理间和仪器间在一起还是分开?

1. 冷却水还是有很大噪音的。最好放在隔音的小房间中。也可以采用外置的冷却水。

最好能把机械泵也放在小房间呢。尽量避免仪器房间内的噪音。还有气源的问题，要准备一个气瓶间。仪器房间可以不用很大，如果有条件可以做低尘实验室。

2. 如果将冷却水放在仪器间，等于是把仪器产生的部分热量置换到了房间内，从节能方面考虑似乎不是很理想，而且这样占用了室内的空间，如果准备做洁净实验室的话，这种布局也是不可取的。面积方面，仅仅是仪器间的话，无论MS是落地的还是台式的，都应该让MS距墙面0.5米,以保证检修通道的空间。加上操作区域，样品台什么的，15平方差不多吧。

　一零二、为降低氧化物产率，雾化室的温度是设在多少，2度还是4 度?氧化物的产率能降低到多少(指CeO/Ce)?

1. 一般都是设在2℃，但是有资料说保持雾室4℃时氧化物产率最低。不过个人感觉2℃和4℃没有很大差别。

2. 好象是2度，标准桶型雾化室的氧化物CEO/CE为3.5%，看的一个幻灯片上的材料。

3. 2摄氏度，氧化物水平小于百分之一 ，双电荷水平 小于百分之三 我指的是用铈来衡量

4. 这个还应该和雾化器有些关系，主要就是进样量还有雾化效率

5. 温度低，去溶效果较好，因此氧化物有所降低。但是在较低温度下，此情况不是非常明显

6. 个人感觉低温的时候，应该不是去溶剂，而是最大限度减少了较大的雾滴进入PLASMA，这些雾滴中的溶质被电离的很少，但是水却被大量电离，所以会形成很多的氧化物干扰。

一零三、做质谱的朋友，你们的样品瓶一般是什么材质?一次性的吗?如果不是一次性的清洗方便吗?我们做ppt级的样品，用什么样品瓶好?大家给点建议

1. 玻璃瓶，去活的，用过后用洗液泡一下，再用超声波超半小时，一般可重复使用。用洗液洗完后，需要高温(300度左右)烧一下。

2. 玻璃瓶，洗涤剂泡后去油脂，酸泡去金属元素，重复使用。也用过塑料瓶，只能一次性使用。

3. 医用的PET瓶

4. 塑料瓶，一次性使用。

5. 条件允许的话还是用PET的塑料瓶比较好.

6. 用PTFE材料的最好不过。用聚乙烯或聚丙烯的离心管效果也不错，不过要事先用硝酸浸泡。建议不用玻璃材质的，因为它的吸附能力较强，不适合做微量或痕量的

　一零四、突然断电又马上来电，icp-ms7500打不着火，是什么原因引起的?

1. 大功率电器设备就怕出现这种情况，因为这样很容易损坏电子部件。

2. 建议用假负载试试，看看rf发射功率有没有问题

　一零五、循环水主要的作用是什么?冷却仪器的哪些部位?

1. 冷却炬管线圈，如果震荡电路采用大功率管，冷却水还要冷却大功率管。

2. 好象还有sample cone and skimmer cone

一零六、大家做标准曲线的时候是强制过原点还是不过原点呢，如果不过原点，那么做出的标准曲线的slope是正值代表什么，是负值又代表什么呢?

1. 不过原点说明你没有进行空白校正

2. 理论上来讲应该过原点(元素的含量为0，计数也应为0)。在实际分析中有可能空白不平行，这时过原点反而标准曲线的线性会比较差，如果截距太大的话，低含量的样品就会出现负值。一般来讲，计数是随样品的含量增高而增高，所以标准曲线的斜率应该是正值;如果是负值，有可能是空白的计数比标准的计数还要高，也有可能是标准值弄反了。

3. 如果线性每一个点的权重相当(绝对权重),那么空白和其它数据点没有明显区别，因此不应该强制线性过空白，此时有可能出现负的截聚。

一般分析中，往往强制线性过空白，因为我们认为空白是最干净的基体，此时的截聚代表的是BEC空白等效浓度。

有时我们也采用过零点，往往是样品含量很低的情况(接近线性的空白),过零点可以保证所有的结果都为正值，(但是如果样品和空白相当，结果准确性自然就很差)

　一零七、废液排不出怎么回事?都积在雾室里了。盘管没装错

1. 你把管子重新排一下，可能没有安装好吧，再有看看有没有漏气的地方

2. 如果没堵的话，将排液管的泵夹再调紧一点吧。

3. 排液管比进样管粗，液体流向应该相反，雾室一端排液管插入深度不行足够，雾室安装必须正确。

4. 我上次也是这样。结果发现把进样管当作废液管在用了。废液管的内径大，进样管的小。

5. 我想可能找到原因了，可能是因为出废液的一端，太长了，泵转的时候每次都把盘管的出液的一端从夹子上挤出来了，今天开机试一下，

6. 找到原因了，是因为接雾室出废液的接口的那个橡胶的东西老化了，出水小孔被堵了一些，导致出水不畅

　一零八、ICP-MS的指标中，有灵敏度mcps/ppm amu 全质谱扫描少于100ms是什么意思?

mcps/ppm：million counts per second/ppm

amu：atomic mass unit

一零九、MS在使用过程中为啥会造成炬管的熔化?在点火时是好的，可是用几个小时后，炬管会被熔化一小块.

1. 调整一下位置，气体流量

2. 看看射频线圈与炬管同心么，气体流量吧

3. 可能是因为MATCHBOX的耦合不好，或者是点火线圈和炬管的中心偏差太大造成的。

　一一零、请问大家对测硅时的前处理有没有什么建议。因为这几天做硅一直做不好。水空白1000出头，用的是重蒸后的酸，背景还是很高，10%左右的硝酸的背景上十几万，盐酸要低一点，但还是很高的。大家觉得是什么原因?

用CCT嘛，我原来用环保接口跟你一样的现象，后来改用CCT测空白就只有1000左右了

　一一一、热电的X系列，一直没有用，彻底关机两三个月了(泵也关了，所有都关了)。今天开起来，提示要进行multiplier out gassing。不知道是什么意思。点了了yes.然后也没什么反应。请高手指点?

看字面意思是倍增器要进行放气，除气作用

一一二、我的7500a测得的CRM中Hg总是偏低.这样好危险啊,样品有可能超标.谁能帮帮我?

1. 先检查一下器皿,排除吸附的可能性,放置时间过长吸附也很严重。

如果是复杂基体,考虑处理过程是否有Hg的损失，排除以上可能，检查仪器测试条件(尤其是重质量数的信号)包括背景状况，再有问题就和仪器厂家联系一下.

2. 加点Au进去或许要好些

　一一三、安装时工程师建议机子一直开着，如果这样的话，燥音先不说，光抽真空、风机运转、稳压电源的损耗都不小啊?!

1. 一直开机。直到停电。一般情况下都开机。除非长时间不用。比如放长假。

2. 应一直开着,除非有特殊情况!否则频繁起动对仪器损害较大!

3. 我们的机子一直开着，因为它每次新开机都需稳定一天以上，你要总关机，那怎测样呀，老开老关那对仪器的各部件都不是很好

4. 如果每周都有样品要做的话还是一直开着把.

5. 一直开着吧，能源不是大问题，频繁关机会造成分子涡轮泵损伤

　一一四、给纯化HF的对口瓶加过加热套如何设计的 ?

1. 对口瓶材质应该是PFA的,加热套需要有一个温度控制的，不要温度太高了。比较简单的。操作要在通风下进行，注意个人防护了

2. 我们用的是加热温带，温度只能到80℃左右(温带长度控制)。另外加了调压器，温度变化很小。

3. 里面一层石棉布，中间电热丝，外面再包一层石棉布

　一一五、我做的样品稀释2000倍，1%的硝酸介质，用In等内标，抑制到30%左右，即基体70%左右，大家碰到过吗?怎么样才能降低这种抑制性呢?

1. 我感觉你的稀释倍数足够了，考察一下你的样品吧，溶解是否完全

2. 一般基体浓度小于200ppm时，基体效应很小。

建议：只测定标准溶液时(没基体)内标强度是否稳定。

3. 如果样品是酸溶的话，稀释2000倍，基本上没有基体效应。

如果稀释2000倍仍有基体效应，你一定是用碱溶方法溶样，增加了Na 或Li 基体，从而产生基体效应

一一六、REEs中Gd157偏高可能是什么的干扰呢?

1. 是PrO 干扰，干扰比较严重。REE测定中必须扣除的两个干扰是 141PrO-157Gd，BaO-Eu

2. Gd是不太容易测准的，测试结果往往偏高。

一一七、仪器是热电X7，做cross calibration时提示找不到足够的峰，什么原因?

是否低质量数灵敏度不够?加大低质量数元素浓度(加入所需低质量数的单标).

　一一八、刚装的ICP-MS，使用过程中发现Li的背景很高，纯水中都达到了近8000cps，而1ppb的标液也不过14000cps，用2%的硝酸也洗不下来，请教高手是何问题?

而同时In和U的背景却很低，很容易洗下来。

1. 易电离元素在正常功率条件下空白的确较高，降低功率或采用高基体Xt接口会使其降低。

2. 你需要判断Li的背景信号来自何处，溶液中,进样管，雾化器和雾室，还是锥口;停蠕动泵可判断是否来自水中。更换泵管，清洗锥口，清洗雾化器和雾室，可以逐步尝试

3. 你把雾化气的流速往低调，一定能把背景信号调下来的。

　一一九、ICP-MS做纯金属中的杂质Si，因为如果酸处理样品，硅酸是胶体，在测定的时候会不会造成结果的偏差?如果会有影响又该怎么解决呢?

1. ICP-MS测Si误差较大，如果半定量结果可以接受的话，还是可以考虑的。

2. 是相当难，检测限很高，是ppm吧，硅需要氢氟酸来消解，一般来说，这种酸是不能直接上机器的，故不看好硅，卖仪器的是什么都能做，呵做技术服务的就不一样了，会告诉你哪些能做，那些不能做，做硅最好是XRF

3. 我用ICP-MS做过Si，用CCT。刚开始老是调不好，后来调好了，做几十个ppb也还可以，不过调CCT要一点经验。

　一二零、用ICP/MS检测水样中的元素时，空白是用配标准品的纯水来做吗?还有我们作定量曲线的标准品配置时一般要加一点硝酸，那么空白跟水样品也要相应浓度的酸化吗?

1. 标准空白的配制和标准一样，比如说你的标准里含0.1%HNO3，那你的空白应该也是0.1%HNO3，并且要和标准一起储存起来。

2. 空白就是不加样品和标准的溶液，你做标准的时候，按照同样的操作顺序做一份什么都不加的溶液就可以了，用同样浓度的酸。记得要加内标，仪器在使用的过程中信号要发生变化，内标用于纠正仪器的不稳定。如果样品的matrix比较大，在空白和标准里面都要加matrix。如果不大，就不用加matrix。

3. 这其中有一个空白的问题，需要澄清一下：

您一直提到的空白其实是一个标准空白，就是标准曲线的零点，它应当是标准曲线的起点(理论上不一定需要通过零点)，这个空白的配置过程与其它标准溶液配置过程相同，只不过浓度为0

在真实样品分析中，我们往往通过标准曲线的斜率得到一个灵敏度，这其实是标准曲线给我们最重要的信息，样品的处理过程以及仪器本身的噪声信号，我们通过去除样品空白来校正。

如果样品和标准的基体不同，需要基体匹配或者内标校正，目的都是校正灵敏度的差异。

您分析的水样，首先要看是什么水样，如果基体很高，需要内标加入。如果没有样品空白，那么直接由曲线定量即可。

总结不到的地方欢迎大家在留言中继续列出自己的问题。