离子减薄技术中你要了解的：制备块体材料TEM样品

大家好，欢迎来到IT知识分享网。

电解双喷减薄法和离子减薄法是制作块体材料TEM样品的传统减薄技术。相比双喷减薄法（电化学腐蚀）对电解液的要求，离子减薄法对样品更具有普适性，不仅可以减薄金属，也可以对陶瓷、多种复合材料进行最终减薄。今天，小编带读者朋友们，一起看看离子减薄技术在进行不同种类样品减薄时可能存在的问题以及应对方法。

离子减薄技术就是用Ar离子枪在高真空设备腔体内发出具有一定能量的聚焦Ar离子束（能量可调）持续撞击试样表面特定部位，从而达到研磨减薄试样的目的。离子枪的位置相对固定（离子枪的角度–Ar离子束的入射角Theta是可调节的），样品夹持台具有同心旋转功能（转速可调），以实现样品上较大范围的减薄。

离子减薄仪结构示意图（离子枪轰击区域为样品）

通常减薄过程被大致分为两步（图二），第一步穿孔，第二步修整薄区。

第一步打孔一般在较大离子束入射角（Theta如5度-7度等，这两种离子枪可一正一负的角度配置或同样的正角度配置）下进行。旨在使试样上的中心孔被击穿。中心孔可以用光学观测系统检测到，出孔后要立即调整到第二步修整模式。

第二步修整则是使用较小入射角度（比如3度-4度）和较低离子束能量在击穿孔边缘修整出用于TEM实验的薄区。通常制样成败决定于此，多数制样失败的情况是只减出通孔而未能修整出薄区。修整完薄区后还应该利用更低的离子束能量（低于修整能量），对样品表面再进行适当的修整，去除前步减薄过程对样品表面造成的损伤。

Ar离子减薄第一步穿孔，第二步修边

离子减薄过程易出现的问题和解决方案

离子减薄过程是利用高能量Ar离子对试样表面轰击来研磨减薄试样，从而易对试样产生破坏。破坏主要是由于高能量注入和Ar离子注入引起的，而减薄过程中试样可能会发生很高的升温和氧化。

金属材料

常见金属材料熔点偏低，所以离子减薄时要重视离子束引起的温升。一旦采用不恰当的工艺参数，就会使材料组织结构发生明显改变甚至发生局部熔化。此外，尽管减薄仪腔体内处于高真空环境中，但是残留的空气仍然可能与高温环境中的样品发生化学反应。为此，离子减薄仪一般都配备有试样冷却附件，冷阱内添加液氮和温控系统可使试样保持一定的温度以减轻高温及氧化的影响。

陶瓷材料

陶瓷材料熔点高于普通金属，具有更好地承受离子束轰击。但是陶瓷材料比金属材料在离子减薄过程中可能更加困难。陶瓷材料强度和熔点较高，但韧性不如一般金属材料。早期切割样品和手工研磨减薄工艺，可能已经在陶瓷块体中生成了大量裂纹源（原始的样品也许本身含有裂纹源和孔隙）。另外陶瓷材料导热性较一般金属差，因此在减薄过程中可能造成热量积聚，热应力导致裂纹扩展，从而导致材料破碎。因材料自身导热性差，若采用冷阱控温可能事与愿违，导致热应力更为严重。对陶瓷材料而言，可以通过低入射角和合适离子能量（因材料而异）以更低的减薄速率对试样进行慢速减薄。

复合材料

复合材料一般至少包含两相异质体。减薄过程中各物相减薄速率存在差异。例如金属基陶瓷颗粒的复合材料，其基体金属的减薄速度一般都很快。如果增强体尺寸较小（如纳米级），则按减薄金属基体的工艺进行减薄，同时需注意减薄过程中两相的热失配。大尺寸陶瓷增强体的减薄速率一般比金属基体的减薄速率要低，所以可能存在金属薄区已经完成但陶瓷增强体还比较厚的现象。金属间化合物对金属材料的强化效果相似。在这种情况下，推荐对薄区进行缓慢修整。如果是陶瓷强化体强化陶瓷，则可以按陶瓷材料的变薄过程来做，因界面热失配及热应力的概率较大，所以要缓慢而小心地变薄。

综上所述离子减薄技术对于块体材料TEM样品的制备有着广泛的应用。制备过程中需要根据材料特点调节离子能量、Ar离子流量、离子束入射角和样品转速等参数，唯其如此才有可能制备出薄区范围更广的合格样品。另外，离子减薄制备过程通常速度较慢，这就要求操作者要有娴熟的技术与耐心来持续精细地调整。