材料分析方法复习总结

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Ｘ射线：波长很短的电磁 X射线的本质是什么？ 答：X射线是一种电磁波，有明显的波粒二象性。 特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。 连续Ｘ射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。 荧光Ｘ射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线 x射线的定义 性质 连续X射线和特征X射线的产生 X射线是一种波长很短的电磁波 X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。 连续X射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。 特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。 4 简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用 精确测定晶体的点阵常数 物相分析 宏观应力测定 测定单晶体位相 测定多晶的织够问题． X 射线衍射分析，在无机非金属材料研究中有哪些应用？（8分） 答：1. 物相分析：定性、定量 2. 结构分析：a、b、c、α、β、γ、d 3. 单晶分析：对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工 4. 测定相图、固溶度 5. 测定晶粒大小、应力、应变等情况 X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ 的意义。 （ 5分 ） 答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分） 其数学表达式： 2dsinθ=λ（1分） 其中d是晶体的晶面间距。（1分） θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分） λ是入射X 射线的波长。（1分） 在X射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？各适用于什么情况？（ 7分 ） 答：（1）.峰顶法：适用于线形尖锐的情况。（1分） （2）.切线法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性较好的情况。（1分） （3）.半高宽中点法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性不好的情况。（1分） （4）.7/8高度法：适用于有重叠峰存在，但峰顶能明显分开的情况。（1分） （5）.中点连线法：（1分） （6）.抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。（1分） （7）.重心法：干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计算机使用。（1分） 什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl） 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是 nλ， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。

如何选用滤波片的材料？如何选用X射线管的材料？

答：选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，滤波片是根据靶元素确定的。经验规律：当靶固定后应满足当Z靶<40时，则Z片=Z靶–1；当Z靶≥40时，则Z片=Z靶 –2；

若试样的K系吸收限为λK，应选择靶的Kα波长稍大于并尽量靠近λK，这样不产生荧光，并且吸收又最小。 经验公式：Z靶 ≤Z试样+1。 实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。

答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。

选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。

以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn为滤波片。

X射线衍射试验有哪些方法，他们各有哪些应用

劳埃法：用于多晶取向测定和晶体对称性的研究

周转晶体法：可确定晶体在旋转轴方向上的点阵周期，通过多个方向上点阵周期的测定，久可以确定晶体的结构

粉末多晶法：主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力结构，晶粒大小的测定等

X射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥，x射线粉末衍射法物像定性分析过程。X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法

定性分析依据：任何一种物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的花样不变，多相试样的衍射花样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成

分析过程：1 通过试验获得衍射花样2计算面间距d值和测定相对强度I／I1（I1为最强线的强度）值定性分析以2θ＜90的衍射线为最要依据

定量分析依据：各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高，由于各物相对X射线的吸收不同，使得“强度”并不正比于“含量”，而需加以修正

方法：外标发 内标发 K值发 直接比较法

X射线衍射定性分析基本原理及步骤？原理：每种晶体都有自己一套独特x衍射图谱其多晶图谱叠加而不会互相影响因此可对任何样品进行定性分析。

步骤：1，样品制备。2，按APD程序汇编参数。3，汇编扫描程序按样品设定。4，数据收集按设定扫描进行。5，数据处理列表绘图进行检索

特征X射线 特点用途：特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。

与X射线相比（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点

分析电子衍射与X射线衍射有何异同 (8分) 答:电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件. 首先,电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约为10-2rad.而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近π/2. 其次,在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射. 第三,因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内.这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便. 最后,原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟.

X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么 答: X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品,首先要求粉末粒度要大小适中,在1um-5um之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一个最佳厚度(t = 分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些 它有哪些功能 在材料科学中有什么应用 答:透射电子显微镜的主要组成部分是:照明系统,成像系统和观察记录系统. 透射电镜有两大主要功能,即观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构.分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头,二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能.改变样品台可以实现高温,低温和拉伸状态下进行样品分析. 透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛.可以进行材料组织形貌观察,研究材料的相变规律,探索晶体缺陷对材料性能的影响,分析材料失效原因,剖析材料成分,组成及经过的加工工艺等. 宏观应力对 X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些？

答：宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。衍射仪法测定宏

观应力的方法有两种，一种是0°-45°法。另一种是sin 2 ψ法。

叙述X射线物相分析的基本原理，试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？

答：定性分析：原理：X-ray衍射分析是以晶体结构为基础的，每种结晶物质都有特定的结构参数，这些参数在X-ray衍射花样中均有所反映。故可作为鉴别物相的标志。若将几种物质混合后摄像，则所得结果为各单独物相衍射线条的简单叠加。

与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，也正好是它的优缺点。

（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。

（2）分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。如当用CuKa辐射时，从2θ30o左右开始，Kα双重线即能分开；而在德拜照相中2θ小于90°时Kα双重线不能分开。

（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。

（4）低角度区的2θ测量范围大：测角仪在接近2θ= 0°附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测角仪的禁区范围约为2θ＜3°（如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ＝0.5～0.6°），而直径57．3mm的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°。这相当于使用CuKα辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最大达3nmA的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录 d值在1nm以内的反射。

（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有5～10mg样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有0.5g以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在100mg左右。

（6）设备较复杂，成本高。

显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。

欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？

答：eVk=hc/λ

Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)

λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)

其中 h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34

e为电子电荷，等于1.602×10-19c

故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。

下面是某立方晶第物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（12¯3），（100），（200），（¯311），（121）， （111），（¯210），（220），（130），（030），（2¯21），（110）。

答：立方晶系中三个边长度相等设为a，则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、（311）、（123）。

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α-Fe 属立方晶体，点阵参数a=0.2866。如用CrKαX 射线（λ=0.2291mm）照射，试求（110）、（200）及（211）可发生衍射的掠射角。

答：立方晶系的晶面间距： = a / ，布拉格方程：2dsinθ =λ ，故掠射角θ =arcsin（λ /2 ）,由以上公式得： 2d(110)sinθ 1=λ ，得θ 1=34.4°，同理θ 2=53.1°，θ 3=78.2°。

用 Cu Kα X 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的 XRD 图谱如下，谱线上标注的是 2θ的角度值，根据谱图和 PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出 XRD 物相分析的一般步骤。

答：确定氧化铝的类型（5 分）

根据布拉格方程 2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ)

对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片 10-0173 α-Al2O3

符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是 α-Al2O3。

XRD 物相分析的一般步骤。（5 分）

测定衍射线的峰位及相对强度 I/I1：

再根据 2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。

(1) 以试样衍射谱中三强线面间距 d 值为依据查 Hanawalt 索引。

(2) 按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片，并与衍射谱数据对照。

(3) 如果试样谱线与卡片完全符合，则定性完成。

辐射

二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线

Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线

相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射

非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的

电子

原子核对电子的弹性散射和非弹性散射：

弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，

非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。

电子显微分析的特点

答：1. 分辨率高：0.2~0.3nm 放大倍数高：20~30万倍

3.是微取分析方法：可进行纳米尺度的晶体结构和化学成分分析

4.多功能、综合性分析：形貌、成分和结构分析

二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点

二次：特别适用于显示形貌衬度。一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，图像亮；平面上二次电子产额小，图像暗；凹面图像暗。（二次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴影）

背散射电子：无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度大，会掩盖许多细节。

在电子显微分析中，电子的波长是由什么决定的？电子的波长与该因素的关系怎样？关系式？

答：电子的波长是由加速电压决定的，电子的波长与加速电压

平方根成正比，λ = 12.25V-1/2

在透射电子显微分析中，电子图像的衬度有哪几种？分别适用于哪种试

样和成像方法？

答：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度

质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释 衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试样所成图象的解释

俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射

投射电子显微镜的成像原理 为啥是小孔成像

成像原理：电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。

因为：1.小孔成像可以减小球差，像散，色差对分变率的影响，达到提高分辨率的目的。

2．正是由于α很小，电子显微镜的景深和焦长都很大，对图像的聚焦操作和图像的照相记录带来了方便。 简述选区电子的衍射操作的步凑

1：按成像操作得到清晰的图像2：加入选区光阑将感兴趣的区域围起来调节中间镜电流使光阑边缘像在荧光屏上清晰，这就使中间镜的物平面与选区光阑的平面相重叠 3：调整物镜电流使选区光阑内的像清晰，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重，保证了选区的精度 4：抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面上移到物镜后焦面处，这时荧光屏上就会看到衍射花样的放大像，再稍微调整中间镜电流，使中心斑点变到最小最圆

比较光学和投射电子显微镜成像的异同

不同点 1光镜用可见光作照明束，电镜以电子束作照明束。2光镜用玻璃透镜，电镜用电磁透镜。3光镜对组成相形貌分析，电镜兼有组成相形貌和结构分析

相同点 成像原理相似

画出透射电子显微镜的光路示意图 并说明样品图像和衍射图像

差别：主要差别是中间镜的放置为址不同。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，在荧光屏上得到样品的图像。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，即得到衍射图像。

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注：右为电子显微镜的光路示意图

背散射电子和透射电子

背散射电子：电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90o,重新从试样表面逸出，称为背散射电子。

透射电子：当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出，称为透射电子。

电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，他们有哪些特点和用途

a.背散射电子特点：背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。用途: 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。

b二次电子.特点：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。用途：它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。

c.吸收电子 特点：若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。

用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。

d.透射电子特点用途：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。其中有些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。

e.f.俄歇电子特点用途：俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。

8. 光电子能谱分析的用途？可获得哪些信息？（5 分）

答：光电子能谱分析可用于研究物质表面的性质和状态，（1 分）

可以获得以下信息：

（1）.物质表面层的化学成分，

（2）.物质表面层元素所处的状态，（

（3）.表面层物质的状态，

（4）.物质表面层的物理性质。

． 电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。

（1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量 (约 30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。

（2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。

（3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约几百电子伏特)，这部分能量将激发内层电子发生电离，失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，它们将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁的过程中将可能发射具有特征能量的 x 射线光子。由于 x 射线光子反映样品中元素的组成情况，因此可以用于分析材料的成分。

二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（ 6分 ）

答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分）

二次电子的主要特征如下：

（1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分）

（2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，

二次电子的发射系数减小。（1分）

（3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分）

（4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分）

二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分）

说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。

答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.

1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。

作用：形成第一幅放大像

2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。

作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像

3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，

作用：对样品进行微区衍射分析。

4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍

.作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。

5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，

使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点：

a. 景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。

b.焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科学中有什么应用？

有透射显微镜和x衍射物相分析、波普或能谱仪分析。

电镜：电子光学系统、电源系统、真空系统、操作系统。 测微区形态

X衍射仪：电路系统，光路系统，冷却系统。测结构及组成含量。

能谱仪：光源，探测仪，高分分析度器。测元素。

二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?

答：二次电子像：

1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部

分的亮度较大。

2）平面上的SE产额较小，亮度较低。

3）在深凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应

衬度也较暗。

背散射电子像：

1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。

2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因

检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失

去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用

BE信号。

14 说明多晶 单晶 及非晶电子衍射花样的特征及形成原

答：1.单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征

因电子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。

花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成，

2.多晶体的电子衍射成像原理和花样特征

多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。

花样特征：多晶电子衍射图是一系列同心园环，园环的半径与衍射面的面间距有关。

3.非晶体的花样特征和形成原理

点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而形成所谓高阶劳厄区。

因子

原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (f≤E)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果

结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响

多重性因素：同一晶面族{ hkl}中的等同晶面数

系统消光：原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象

原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？

答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。

原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强

说明原子散射因子

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、结构因子F、结构振幅

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各自的物理意义。

答：原子散射因子：原子散射振幅与电子散射波振幅之比f=E_a/E_e 结构因子：晶胞所含个原子相应方向上散射波的合成波。 结构振幅：晶胞散射波幅和电子散射波幅振幅之比│F│=E_b/E_e

干涉函数：小晶体散射波强度与晶胞散射波强度之比│G│^2=I_m/I_b

洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的？

答：洛伦兹因数是表示几何条件对衍射强度的影响。洛伦兹因数综合了衍射积分强度，参加衍射的晶粒分数与单位弧长上的积分强度。

电镜

透射电镜分析中有哪几种衬度，分别适用于何种试样？

答：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度

质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释

衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试样所成图象的解释

静电透镜和磁透镜：

静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（

磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。

扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?

和所用的信号种类和束斑尺寸有关， 因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。

为什么说扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。

答：扫描电镜的分辨率和信号的种类有关，这是因为不同信号的性质和来源不同，作用的深度和范围不同。主要信号图像分辨率的高低顺为：扫描透射电子像（与扫描电子束斑直径相当）³二次电子像（几nm，与扫描电子束斑直径相当）>背散射电子像（50-200nm）>吸收电流像» 特征X射图像（100nm-1000nm）。

为啥投射电镜的样品要求非常薄 而扫描电镜没有此要求

透射电子显微镜成像时，电子束是透过样品成像。由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。

由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用，产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。且这些信息产生的深度不同，故对厚度无明确要求

比较说明复型样品和金属薄膜样品在透射电镜中的形成图像衬度原理

以下是质厚衬度形成的原理（复型样品），与第四题的衍射衬度综合比较一下就是答案。

质厚衬度建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电镜小孔径角成像的基础上，是解释非晶体样品电镜图像衬度的理论依据。1、原子对入射电子的散射 原子核对入射电子的散射：原子核对入射电子的散射，引起电子改变运动方向，而能量没有变化的散射，是弹性散射。散射能力可用来描述。2、小孔径角成像物镜背焦面上沿径向插入一小孔径物镜光阑。

物镜孔径半角a

明场象：直射束成像。

暗场象：散射束成像。

散射角大于a的电子被光阑挡掉，只允许散射角小于 a的电子通过物镜光阑参与成像。

在明场象时，Z高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗的区域，反之，Z低或样品较薄的区域在荧光屏上显示为较亮的区域。

暗场象反之。于是形成衬度

说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用 其电子图像衬度按其形成机制划分有几种？

工作原理: 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。

应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。

透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）

衬度按其形成机制有：非晶体的质厚衬度、晶体的衍射衬度、结构像的位相衬度。

复型样品在投射电镜下的衬度是如何形成的

依据质量厚度衬度的原理成像的，利用复型膜上下不同区域厚度或平均原子序数的差别使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度不同，从而产生了图像的差别，所以复型技术只能观察表面的组织形貌而不能观察晶体内部的微观缺陷

扫描电镜的放大倍数与投射电镜的放大倍数相比有啥特点

特点：由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。

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扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响，如何提高

因素及提高：

1）扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨率越高。

2）入射电子束在样品中的扩展效应：与样品原子序数有关，轻元素样品，梨形作用体积；重元素样品，半球形作用体积。

3）操作方式及所用的调制信号

4）还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。

扫描电镜对试样有哪些要求？块状和粉末试样如何制备？试样表面镀导

电膜的目的？（8 分）

答：扫描电镜试样的要求：

（1）.试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，小的样品座为 Ф30-35mm，

大的样品座为 Ф30-50mm，高度 5-10 mm。（1 分）

（2）.含有水分的试样要先烘干。（1 分）

（3）.有磁性的试样要先消磁。（1 分）

扫描电镜试样的制备：

（1）.块状试样：导电材料——用导电胶将试样粘在样品座上。（1 分）

不导电材料——用导电胶将试样粘在样品座上，镀导电膜。（1 分）

（2）.粉末试样：将粉末试样用导电胶（或火棉胶、或双面胶）粘结在样

品座上，镀导电膜。（1 分）

将粉末试样制成悬浮液，滴在样品座上，溶液挥发后，镀导电膜。（1 分）

试样表面镀导电膜的目的是以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图象质量。（1 分）

扫描电镜的工作原理及其在材料研究中的应用

工作原理：由电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。

应用：扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。

扫描电镜的成像原理与投射电镜有啥不同

扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。

透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?

答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。

透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?

答：主要有三种光阑：

①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。

②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。

③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。

1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？

答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。

5. 透射电镜分析的特点？透射电镜可用于对无机非金属材料进行哪些分析？用透射电镜观察形貌时，怎样制备试样？（ 7分 ）

答：透射电镜分析的特点：高分辨率（r=0.104-0.25nm）（1分） 高放大倍数（100-80万倍）。

透射电镜可用于对无机非金属材料进行以下分析

（1）.形貌观察：颗粒（晶粒）形貌、表面形貌。（1分）

（2）.晶界、位错及其它缺陷的观察。（1分）

（3）.物相分析：选区、微区物相分析，与形貌观察相结合，得到物相大小、形态和分布信息。

（4）.晶体结构和取向分析。（1分） 透射电子显微镜观察形貌时，制备复型样品。

说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。

答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。 在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。

布拉格

. 布拉格角和衍射角

布拉格角：入射线与晶面间的交角。

衍射角：入射线与衍射线的交角。

为啥衍射晶面和投射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件仍能产生衍射

答：因为进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射

2. 简述布拉格方程及其意义。

答：晶面指数表示的布拉格方程为2dhklsinq=nl，式中d为（hkl）晶面间距，n为任意整数，称反射级数，q为掠射角或布拉格角，l为X射线的波长。干涉指数表示的布拉格方程为2dHKLsinq=l。其意义在于布拉格方程表达了反射线空间方位（q）与反射晶面面间距（d）及入射线方位（q）和波长（l）的相互关系，是X射线衍射产生的必要条件，是晶体结构分析的基本方程。

试述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？

答：dHKL表示HKL晶面的面间间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面间间的夹角，λ表示入射X射线的波长。

该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长， 通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。

成分 分析

表面形貌分析的手段包括【 d 】

（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM）

(c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和

SEM

试比较波溥仪和能谱仪在进行化学成分分析是的优缺点

波谱仪；分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。

能谱仪：虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率、谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等方面不如波谱仪，但其分析速度快（元素分析时能谱是同时测量所有元素），可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。

要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选择什么仪器？简述具体的分析方

法。

答：要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。具体的操作分析方法是：先扫描不同放大倍数的二次电子像，观察断口的微观形貌特征，选择并圈定断口上的粒状夹杂物，然后用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分（确定元素的种类和含量）。

表面分析可以得到哪些信息？（ 4分 ）

答：（1）.物质表面层的化学成分，（1分） （2）.物质表面层元素所处的状态，（1分）

（3）.表面层物质的状态，（1分） 4）.物质表面层的物理性质。（1分）

什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？

同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在 XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。

粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？

答：粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大（大于10-3cm）时，参加衍射的颗粒数减少，会使衍射线条不连续；不过粉末颗粒过细（小于10-5cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。

多晶体的块状试样，如果颗粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。

物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？

答： 物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。

对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。

物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。

答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。

这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数ωs，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数ωa。

光 谱

红外吸收光谱产生的条件是红外吸收光谱产生的条件是

1）电磁波能量与分子两能级差相等

（2红外光与分子之间有相互偶合作用

说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因数是啥 如何提高电磁透镜的分辨率

衍射效应是影响两者分辨率的共同因素，而后者还受到像差的影响。

提高方法:1.提高加速电压，使电子波长减小，达到使艾利斑减小的目的，从而提高分辨率。2.适当提高孔径半角，而提高分辨率：3.运用适当的矫正器来减小像差对分辨率的影响。

什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？

答：光电效应是指：当用 X射线轰击物质时 ，若 X射线的能量大于物质原子

对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层

电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和

荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。

拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。

拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。 在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 – Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线

红外光的波长λ是多少？近红外、中红外、远红外的波长λ又是多少？红外光谱分析常用哪个波段？红外光谱分析主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析？（ 5分 ）

答：红外光的波长λ=0.77—1000μm，（1分）

近红外λ=0.77—3.0μm，中红外λ=3.0—30μm，远红外λ=30—1000μm。（1分）

红外光谱分析常用中红外区，更多地用2.5—25μm。（1分）

红外光谱分析主要用于化学组成和物相分析，分子结构研究；（1分）

较多的应用于有机化学领域，对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。（1分）

简述分子能级跃迁的类型，比较紫外可见光谱与红外光谱的特点。

答：分子能级跃迁的类型主要有分子电子能级的跃迁、振动能级的跃迁和转动能级的跃迁。紫外可见光谱是基于分子外层电子能级的跃迁而产生的吸收光谱，由于电子能级间隔比较大，在产生电子能级跃迁的同时，伴随着振动和转动能级的跃迁，因此它是带状光谱，吸收谱带（峰）宽缓。而红外光谱是基于分子振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。一般的中红外光谱是振-转光谱，是带状光谱，而纯的转动光谱处于远红外区，是线状光谱。

简述影响红外吸收谱带的主要因素。

答：红外吸收光谱峰位影响因素是多方面的。一个特定的基团或化学键只有在和周围环境完全没有力学或电学偶合的情况下，它的键力常数k值才固定不变。一切能引起k值改变的因素都会影响峰位变化。归纳起来有：诱导效应、共轭效应、键应力的影响、氢键的影响、偶合效应、物态变化的影响等。

什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?

答：消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发

生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。

影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。

红外吸收光谱和激光拉曼光谱

红外吸收光谱和激光拉曼光谱：物质受光的作用时，当分子或原子基团的振动与光发生共振，从而产生对光的吸收，如果将透过物质的光辐射用单色器色散，同时测量不同波长的辐射强度，得到吸收光谱。如果光源是红外光，就是红外吸收光谱；如果光源是单色激光，得到激光拉曼光谱。

红外光谱分析的基本原理。

答案：利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多

. 红外光谱主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析？红外光谱法有什么特点？

答：红外光谱主要用于（1）.化学组成和物相分析，（2）.分子结构研究。（2 分）

应用领域：较多的应用于有机化学领域，对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。

红外光谱法的特点：（1）.特征性高；（2）.不受物质的物理状态限制；（3）.测定所需样品数量少，几克甚至几毫克；（4）.操作方便，测定速度快，重复性好；（5）.已有的标准图谱较多，便于查阅。

一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物，其红外谱图有大的差别吗？为什么？

答：若该化合物中的两个基团是孤立的，通常两种测试样品的红外谱图没有大的差别，因此测试红外光谱时应尽可能把样品的各组份完全分离后测试

含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围?

答：3000-3100cm -1 ；1660-2000cm -1 ；1450-1600cm -1 ；650-900cm -1

10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？

答：陶瓷纳米/微米颗粒与 KBr压片制备测试样品，也可采用红外光谱的反射

式测试方法直接测试粉状样品。

终结简单点阵、体心点阵、面心点阵衍射线的系统消光规律

简单点阵：该种点阵其结构因数与hkl无关，即hkl为任意整数时均能产生衍射

体心点阵：当h+k+l=奇数时，F=0，即该晶面的散射强度为0，这些晶面的衍射不可能出现。当h+k+l=偶数时，F=2f即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射

面心点阵：当hkl全为奇数或全为偶数时，F=4f当hkl为奇偶混杂时F=0

什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?

答：消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长

在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？

答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。

第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。

第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱

在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？

多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，

与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的

组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律

能谱仪

衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？

答：入射X射线的光束：都为单色的特征X射线，都有光栏调节光束。

不同：衍射仪法：采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随2θ变化，

德拜法：通过进光管限制入射线的发散度。

试样形状：衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。

试样吸收：衍射仪法吸收时间短，德拜法吸收时间长，约为10~20h。

记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图，德拜法采用环带形底片成相，而且它们的强度（I）对（2θ）的分布（I-2θ曲线）也不同；

测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成300角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？

答：60度。因为计数管的转速时试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶体若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。

简述能谱仪和波谱仪的工作原理。

答：能量色散谱仪主要由 Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识 X 射线，这些 X 射线被 Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个 X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的 X 射线能量色散谱。

在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征 x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射 X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的 X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的 X 射线分开，即不同波长的 X 射线将在各自满足布拉格方程的 2θ 方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的 X射线能量色散谱。

何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较

波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪

种电子探针仪? 为什么?

答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器

能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器

实际中使用的谱仪布置形式有两种：

直进式波谱仪：X射线照射分光晶体的方向固定，即出射角Ψ保持不变，聚焦园

园心 O 改变，这可使 X 射线穿出样品表面过程中所走的路线相同也就是吸收条

件相等

回转式波谱仪：聚焦园的园心O不动，分光晶体和检测器在聚焦园的园周上以1：

2的角速度转动，以保证满足布拉格条件。这种波谱仪结构较直进式简单，但出

射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于 X 射线在样品内行进的路

线不同，往往会造成分析上的误差

优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在

几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3）结构简单，稳定性和重现性都很好

4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺点：1）分辨率低.

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4

到92间的所有元素。

3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。

分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。

3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成 30 0角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？

答：当试样表面与入射X射线束成30°角时，计数管与入射X射线束的夹角

是600。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。

.以Mg Kα射线(能量为 1253.8 eV)为激发源，由谱仪（功函数 4eV）测某元素电子动能为981.5eV，求此元素的电子结合能。（5 分）

答：在入射X光子的作用下，核外电子克服原子核和样品的束缚，逸出样品变成光电子。入射光子的能量hυ被分成了三部分：（1）电子结合能EB；（2）逸出功（功函数）ФS和（3）自由电子动能Ek。 hυ= EB + EK +ФS

因此，如果知道了样品的功函数，则可以得到电子的结合能。X 射线光电子能谱的工资原理为，用一束单色的 X 射线激发样品，得到具有一定动能的光电子。光电子进入能量分析器，利用分析器的色散作用，可测得起按能量高低的数量分布。由分析器出来的光电子经倍增器进行信号的放大，在以适当的方式显示、记录，得到 XPS 谱图，根据以上光电方程，求出电子的结合能，进而判断元素成分和化学环境。

此元素的结合能EB = hυ－ EK －ФS＝1253.8-981.5-4=268.3eV

扫描仪的工作方式有哪两种？各有什么优缺点？

答：连续式和步进式 连续式：快速、方便；但有滞后和平滑效应，造成分辨率低、线形畸变

步进式：无滞后和平滑效应，峰位准确、分辨力好

衍射仪的构造有哪些，其中测角仪结构又是如何，它又是怎么工作的？

衍射仪：1、光源装置2试样台3探测仪4数据处理仪。

测角仪：x光管、试样台、探测器。

从X光管发出X射线，先除去Kβ辐射光线通过狭缝成为扇形光束，照射在样品上。由衍射线经过接受夹缝进入探测仪，经处理转换电信号记录

样品

制备薄膜样品的基本要求是啥 具体工艺过程如何 双喷减薄与离子减薄各适用于制备啥样品

答：基本要求：1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。

工艺过程：第一步是从大块试样上切割厚度为0.3—0.5mm厚的薄片

第二步骤是样品的预先减薄。预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。

第三步骤是最终减薄。 最终减薄方法有两种，即双喷减薄和离子减薄。

适用的样品 效率 薄区大小 操作难度 仪器价格

双喷减薄 金属与部分合金 高 小 容易 便宜

离子减薄 矿物、陶瓷、

半导体及多相合金 低 大 复杂 昂贵

热

热分析的热重法和热膨胀法

热重法：把试样置于程序控制的加热或冷却环境中，测定试样的质量变化对

温度或时间作图的方法，（1.5 分）

热膨胀法：在程序控温环境中，测定试样尺寸变化对温度或时间作图的方法。．

差热曲线中，如何确定吸热（放热）峰的起点和终点？起点和终点各代表什么意义？（5

答：用外推法确定吸热（放热）峰的起点和终点：曲线开始偏离基线点的切线和曲线最大

斜率切线的交点既为差热峰的起点；同样方法可以确定差热峰的终点。

起点：反应过程的开始温度 终点：反应过程的结束温度

）

差热分析法和示差扫描量热法

差热分析法：把试样和参比物置于相同的加热条件下，测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。

示差扫描量热法：把试样和参比物置于相同的加热条件下，在程序控温下，测定试样与参比物的温差保持为零时，所需要的能量对温度或时间作图的方法。

影响差热分析的因素有哪些？并说明这些因素的影响怎样？

（1）.升温速度：升温速度快，峰形窄而尖；升温速度慢，峰形宽而平，且峰位向后移动。

（2）.粒度和形状：颗粒形状不同，反应峰形态亦不同。 （

（3）.装填密度：.装填密度不同，导热率不同。 （1分）

4）.压力与气氛：压力增大，反应温度向高温移动；压力减小，反应向低温移动。

不同的气氛会发生不同的反应。

强度

为什么说d值的数据比相对强度的数据更重要？

答：由于吸收的测量误差等的影响，相对强度的数值往往可以发生很大的偏差，而 d 值的误差一般不会太大。因此在将实验数据与卡片上的数据核对时，d 值必须相当符合，一般要到小数点后第二位才允许有偏差。

19．试述衍射强度公式中各参数的含义？

答：X射线衍射强度的公式

​

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式中各参数的含义是：I0为入射X射线的强度；λ为入射X射线的波长；R为试样到观测点之间的距离；V为被照射晶体的体积；Vc为单位晶胞体积；P为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子；F为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子；A(θ)为吸收因子，圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的线吸收系数μl和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸收因子与μ有关，

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而与θ角无关。φ(θ)为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置对衍射强度的影响；e-2M为温度因子

1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？

答：多相分析原理是：晶体对 X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不

同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，

则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于

它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供

了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。

多相定性分析方法

（1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。

在实际工作中也能经常遇到这种情况。

（2）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的 3 条强线考虑，采用

单物相鉴定方法。

1）从样品的衍射花样中选择 5 相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少

有三条是肯定属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共

可得出十组不同的组合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当

逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比，其中必可有一组数

据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相 A。

2）找到物相 A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为

实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。

3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据

中扣除。

4）对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到

相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相 B 的衍射数据进行对比，以最后确定

物相B。

假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中

取三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一

物相的。对该物相作出鉴定之后，把属于该物相的数据从整个实验数据中除开，

其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的工作了。

假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法闭原理仍然不变，只是在最初需要

选取更多的线以供进行组合之用。

在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。

（3）若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单相鉴定方法进行。因

为物相的含量与其衍射强度成正比，这样占大量的那种物相，它的一组簿射线强

度明显地强。那么，就可以根据三条强线定出量多的那种物相。并属于该物相的

数据从整个数据中剔除。然后，再从剩余的数据中，找出在条强线定出含量较从

的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大，否则，准确性也

会有问题。

（4）若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，将一个

样品变成二个或二个以上的样品，使每个样品中有一种物相含量大。这样当把处

理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其分析的数据就可按（3）的方法进行

鉴定。

样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选，以及酸、碱处理等。

（5）若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射线，应重视

特征线，可根据这些特征性强线把某些物相定出，剩余的衍射线就相对简单了。

（6）与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法配合。

．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。

答：设薄膜有 A、B两晶粒 内的某(hkl)晶面严格满足 Bragg条件，或 B 晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl 两部分 A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。 在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上 A和 B晶粒的光强度或亮度不同，分别为 IA » I0 IB » I0 – Ihkl ，B晶粒相对 A晶粒的像衬度为：

明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。

暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。

.XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分别代表 X射线衍射分析 、 扫描电子显微分析 、

透射电子显微分析 、 电子探针分析 和 差热分析 分析方法。

DTA与DSC的差别

差热分析 (DTA)是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。

差示扫描量热法 (DSC)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。

区别两种方法的物理含义不一样，DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC不仅可以测相变温度点，而且可以测相变时的热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。

DTA曲线上凸表示样品的温度比参比样品的温度高，下凹表示样品的温度比参比样品的温度低。DSC曲线上凸表示有热量释放出来，下凹表示有热量吸收，两者的趋势应该是大致一样。

名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应

答：⑴ 当χ 射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

⑵ 当χ 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ 射线长的χ 射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

⑶ 一个具有足够能量的χ 射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ 射线， 这种由χ 射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。

⑷ 指χ 射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ 称为K 系的吸收限。

⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后，L层中一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体，这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。

X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄

歇电子、吸收电子、透射电子

多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。

X 射线衍射方法有 劳厄法 、转晶法 、粉晶法 和 衍射仪法

在 X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由 粉末衍射标准联合 委员会编制，称为 JCPDS 卡片，又称为 PDF 卡片。

X 射线管中，焦点形状可分为 点焦点 和 线焦点 ，适合于衍射仪工作的是 线焦点 。

X射线管主要由 阳极 , 阴极 ,和 窗口 构成.

X射线透过物质时产生的物理效应有: 热效应、光电效应、俄歇效应、康普顿效应

X射线物相分析方法分: 定性 分析和 定量 分析两种;测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的 定量 分析方法. 衍射产生的充分必要条件是（(衍射矢量方程或其它等效形式)加|F|2≠0）

红外光谱图的横坐标是 波长（波数） 、纵坐标是 透过率（吸光度）

电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（ 红外线 ）、

（ 可见光 ）和（紫外线 ），统称为光学光谱。

光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。

光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（ 连续 ）光谱、（ 带状 ）光谱和（ 线状 ）光谱3类。

扫描仪的工作方式有 连续扫描 和 步进扫描 两种。

衍射仪的核心是测角仪圆，它由 哪三部分构成？

试样台、 X射线探测器 和 衍射仪轴

透射电镜的样品可分为（ 直接 ）样品和（ 间接 ）样品

电磁透镜的像差有 球差 、色差 、 轴上像散 和 畸变 。

辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。

透射电子显微镜的结构分为 光学成像系统、真空系统和 电气系统

透射电子显微镜成像的三种方式分别是什么？衍射衬度成像、质厚衬度、位像衬度

俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发

态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。

背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。

电子透镜：能使电子束聚焦的装置。

分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。

分子散射包括（ 瑞利散射）与（拉曼散射 ）两种。

依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为（ 高能 ）电子衍射和（ 低能 ）电子衍射。依据

电子束是否穿透样品，电子衍射可分为（ 投射式 ）电子衍射与（ 反射式 ）电子衍射。

单晶电子衍射花样标定的主要方法有（尝试核算法 ）和（ 标准花样对照法）

电子探针是一种 显微 分析和 成分 分析相结合的微区分析

电子探针包括 波谱仪 和 能谱仪 成分分析仪器.

透射电子显微镜的分辨率主要受 衍射效应 和 像差 两因素影响.

扫描电子显微镜常用的信号是 二次电子 和 背散射电子.

溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒

子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。

物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。

质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改

变，从而在图像上形成亮暗不同的 区域，这一现象称为质厚衬度。

蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（l最大）向短波方

向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。

伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。

差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系

的技术。

影响差热曲线的因素有 升温速度 、 粒度和颗粒形状 、 装填密度 和 压力和气氛

表面分析方法有 俄歇电子能谱 、 紫外电子能谱 、光电子能谱 和 离子探针显微分析四种方法

德拜照相法底片安装有几种方法，它又是如何记录衍射结果的。

有方法正装、反装、倒装。是通过卷成圆柱状的底片在x射线与样品作用下样品衍射出的花样通过照相曝光来记录结果过的，同时满足布拉格方程从而算出衍射角。今天复型技术主要应用于 萃取复型 来揭取第二相微小颗粒进行分析.

1. 干涉指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识。晶面间距为d110/2的晶面其干涉指数为（220）。

（ √ ）

2. 倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于(HKL)之晶面间距dHKL的2倍。（ × ）倒数

3. 分子的转动光谱是带状光谱。（ × ）线状光谱

4. 二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率低。（×）高

5. 一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。（× ）

6. 俄歇电子能谱不能分析固体表面的H和He。（√ ）

7. 低能电子衍射（LEED）不适合分析绝缘固体样品的表面结构。（√ ）

8. d-d跃迁受配位体场强度大小的影响很大，而f-f跃迁受配位体场强度大小的影响很小。（√ ）

9. 红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱必须有分子极化率的变化。（ × ）

10. 样品粒度和气氛对差热曲线没有影响。（ × ）

1. 原子吸收光谱是（A）。

A、 线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱

2. 下列方法中，（ A ）可用于测定方解石的点阵常数。

A、 X射线衍射线分析 B、红外光谱 C、原子吸收光谱 D 紫外光谱子能谱

3. 合金钢薄膜中极小弥散颗粒(直径远小于1mm)的物相鉴定，可以选择（D ）。

A、X射线衍射线分析 B、紫外可见吸收光谱 C、差热分析 D、多功能透射电镜

4. 几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（A ）。

A、红外光谱 B、俄歇电子能谱 C、扫描电镜 D、扫描隧道显微镜

5. 下列（ B）晶面不属于[100]晶带。

A、（001） B、（100） C、（010） D、（001）

6. 某半导体的表面能带结构测定，可以选择（D ）。

A、 红外光谱 B、透射电镜 C、X射线光电子能谱 D 紫外光电子能谱

7. 要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用（A ）电子探针仪，

A、波谱仪型 B、能谱仪型

8. 要测定聚合物的熔点，可以选择（ C ）。

A、红外光谱 B、紫外可见光谱 C、差热分析 D、X射线衍射

9. 下列分析方法中，（A ）不能分析水泥原料的化学组成。

A、红外光谱 B、X射线荧光光谱 C、等离子体发射光谱 D、原子吸收光谱

10. 要分析陶瓷原料的矿物组成，优先选择（ C ）。

A、原子吸收光谱 B、原子荧光光谱 C、X射线衍射 D、透射电镜

11．成分和价键分析手段包括【 b 】

（a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS

（c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman

12．分子结构分析手段包括【 a 】

（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR） （b）

NMR、FTIR 和 WDS

（c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜） （d） XRD、FTIR 和 Raman

13．表面形貌分析的手段包括【 d 】

（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM）

(c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和

SEM

．透射电镜的两种主要功能：【 b 】

（a）表面形貌和晶体结构 （b）内部组织和晶体结构

（c）表面形貌和成分价键 （d）内部组织和成分价键

1. X射线衍射方法中最常用的方法是( b ). 劳厄法;b.粉末多晶法;c.周转晶体法. 2. 已知X光管是铜靶,应选择的滤波片材料是( b ). a.Co ;b. Ni ;c. Fe. 3. X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用( c ). a.哈氏无机数值索引 ;b. 芬克无机数值索引;c. 戴维无机字母索引. 4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是( b ). a.第二聚光镜光阑 ;b. 物镜光阑 ;c. 选区光阑. 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b ). a.球差 ;b. 像散 ;c. 色差. 6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是( a ). a.高阶劳厄斑点 ;b. 超结构斑点;c. 二次衍射斑点. 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是( b ). a.背散射电子;b.俄歇电子 ;c. 特征X射线. 8. 中心暗场像的成像操作方法是( c ). a.以物镜光栏套住透射斑;b.以物镜光栏套住衍射斑;c.将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑. 利用所学的材料分析技术，谈谈如何对一未知无机粉末状样品进行分析？

分析：x荧光分析用波谱仪或能谱仪来测定其所含元素；再x衍射无相分析定性或定向分析物质结构和成分组成含量。再用电镜扫描分析其微区组织形貌。 什么是缺陷的不可见性判据 如何用不可见性判据来确定位错的布氏矢量 答:所谓缺陷的不可见性判据是指当晶体缺陷位移矢量所引起的附加相位角正好是π的整数倍时,有缺陷部分和没有缺陷部分的样品下表面衍射强度相同,因此没有衬度差别,故而看不缺陷. 利用缺陷的不可见性判据可以来确定位错的布氏矢量.具体做法是先看到位错,然后转动样品,选择一个操作反射g1,使得位错不可见.这说明g1和位错布氏矢量垂直;再选择另一个操作反射g2,使得位错不可见;那么g1 × g2 就等于位错布氏矢量 b. 129,5题景深受分辨本领和孔径半角α 的影响 焦长受分辨本领、放大倍数和孔径半角的影响 电磁透镜景深大、焦长长，是孔径半角α 影响的结果 分辨率极高，景深和焦长将减小（趋于

画出fcc和bcc晶体的倒易点阵，并标出基本矢量a*, b*, c*。

答：倒易点阵与正点阵互为倒易。

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什么是硬X射线？什么是软X射线？

波长短的X射线（<1 Å），能量大，称为硬X射线； 波长长的X射线（>1 Å），能量较低，称为软X射线。适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析适用于非金属的分析和医 用X射线（>5 Å ）。

其光量子的能量：e=hv=hc/人 h —— 普朗克常数，等于6.626×10-34 J · s;

c —— X射线的速度，等于2.998×108 m/s.

X射线的特征：波长短，能量大，穿透物质的能力强

连续谱短波限λSWL只与管电压有关,与 管电流和靶材无关。

为获得强的连续X射线谱，常选用原子序数较大的元素和较高的电压值

l阳极靶材的原子序数越大， 同一线系的特征谱波长越

=、莫塞莱定律是X射线荧光光谱和电子探针微区成分分析的理论基础

在K激发态下，L层电子向K层跃迁的几率远大于M层跃迁的几率， 所以，Kaa谱线的强度是 Kbb的5倍。 一般选用Kaa作为辐射源。

不同靶材具有不同波长的特征X射线和激发电压

产生特征X射线的最低电压， UK由阳极靶的原子序数Z决定。

对K系谱线，当U/UK=4时，I特/I连获最大值。 所以，X射线管适宜的工作电压U≈(3~5)UK

μ m为质量吸收系数 m

μm是反映物质本身对X射线吸收性质的物理量

元素的原子序数越大，物质的密度越大，对X射线的吸收能力越强； ② 波长愈短，物质对X射线吸收愈小，X射线穿透物质能力越强。

计算CuO对Mo K α ，λ=0.711Å的质量吸收系数。

相干散射是X射线衍射分析的基础